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應(yīng)用

APPLICATION

應(yīng)用案例丨紅外光譜在硅橡膠老化檢測中的應(yīng)用

引言

FTIR作為有機高分子材料常用的分析手段,是用于硅橡膠結(jié)構(gòu)和性能檢測的常用方法,可以用于檢測復(fù)合絕緣子硅橡膠材料老化引起化學(xué)鍵斷裂的情況,用于分析絕緣子硅橡膠老化情況,是評價絕緣子硅橡膠老化狀態(tài)的一種有效方法。

正文

硅橡膠(Silicone Rubber)是一種兼具無機和有機性質(zhì)的高分子彈性材料, 其分子主鏈由硅原子和氧原子交替組成(—Si—O—Si—), 側(cè)鏈?zhǔn)桥c硅原子相連接的碳?xì)浠蛉〈細(xì)溆袡C基團, 這種基團可以是甲基、不飽和乙烯基或其它有機基團。這種低不飽和度的分子結(jié)構(gòu)使硅橡膠具有優(yōu)良的耐熱老化性、耐候老化性、耐紫外線和臭氧侵蝕性,使硅橡膠成為電子工業(yè)、電線電纜、汽車工業(yè)、航空航天、醫(yī)療衛(wèi)生許多領(lǐng)域的首選材料。

高溫硫化(High Temperature Vulcanized, HTV)硅橡膠材料以其優(yōu)良的憎水性、憎水遷移性和恢復(fù)性而成為復(fù)合絕緣子傘裙和護套的首選材料。復(fù)合絕緣子長期運行在表面放電、紫外線、污穢等惡劣條件下,從而引起 HTV 硅橡膠內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改變橡膠的大分子鏈發(fā)生斷裂,導(dǎo)致復(fù)合絕緣子發(fā)生老化,其機械和電氣性能下降,甚至引發(fā)閃絡(luò)、掉串等極端故障,影響電力系統(tǒng)安全穩(wěn)定運行。

FTIR作為有機高分子材料常用的分析手段,可以用于檢測復(fù)合絕緣子材料老化引起化學(xué)鍵斷裂的情況。復(fù)合絕緣子FTIR解譜方法主要包括三類,一類是通過光譜特征峰的高度反映老化的程度,第二類是用光譜特征峰面積的大小反映老化程度,再就是用不同特征峰高度(面積)的比值反映老化程度。以下利用卓立 FI RXF100 ATR型傅里葉變換紅外光譜儀測量不同老化處理后的復(fù)合絕緣子硅橡膠的紅外光譜的結(jié)果。

測試樣品:經(jīng)不同老化處理的三組樣品,包括紅色組、黃色組以及綠色組
 
測試儀器:Zolix FI RXF100-ATR傅里葉變換紅外光譜儀
圖 1  FI-RXF100-ATR 傅里葉變換紅外光譜儀
測試條件:光譜分辨率4cm–1,掃描次數(shù):16次,掃描范圍:400-4000cm-1
測試結(jié)果:

圖2 綠色組樣品

圖3 紅色組樣品

圖4 黃色組樣品

實驗結(jié)果分析

圖2-4中,橫坐標(biāo)是波數(shù),單位是cm-1,縱坐標(biāo)是吸光度。橡膠中的主要成分為 PDMS,其結(jié)構(gòu)比較簡單,從左到右主要由主鏈Si-O-Si結(jié)構(gòu)和側(cè)鏈Si-CH3 組成。在448cm-和784cm-1處的峰是Si-(CH3)2對應(yīng)的吸收峰,在1000到1100cm-1處的吸收峰是Si-O-Si對應(yīng)的吸收峰,在1260cm-1處的吸收峰是Si-CH3對應(yīng)吸收峰,3000cm-1 處對應(yīng) C-H 的吸收峰。3200~3500cm-1 處對應(yīng)O-H對應(yīng)的峰,硅橡膠中含有Al(OH)3作為阻燃劑,同時老化產(chǎn)物也可能氧化為OH,此處吸收峰情況比較復(fù)雜。

從圖2-4可以看到,通過紫外光照以及熱處理后, 組樣品老化以后在1258cm-1、1000cm-1以及784cm-1處峰強稍微變?nèi)酰?紅色組樣品在1000cm-1和784cm-1處峰強明顯變?nèi)?;黃色組紅色樣品1000cm-1、784cm-1以及448cm-1處峰強稍微變?nèi)醺黠@。結(jié)果表明在紫光光照下,樣品主鏈Si-0-Si(1000cm-1)和側(cè)鏈Si-C(1258cm-1)有部分發(fā)生斷裂,另外紅色組樣品C-H鍵(3000cm-1)在2850cm-1等處出現(xiàn)新的小峰,說明C-H發(fā)生部分氧化,造成醛基等新的化學(xué)鍵形成。

總結(jié)

紅外光譜是硅橡膠材料常用的一種表征方法,利用傅里葉變換紅外光譜儀采集不同老化處理復(fù)合絕緣子硅橡膠的紅外光譜可以表征因老化造成的硅橡膠的側(cè)鏈斷裂和氧化情況,是用于評價絕緣子硅橡膠老化狀態(tài)的一種有效方法。