名師講堂第16期精彩問(wèn)答集錦
問(wèn)：劉老師針對(duì)拉曼光譜對(duì)氣體的測(cè)量部分有研究嗎，如果想要測(cè)量氣體，應(yīng)該如何取樣?
答：我做過(guò)中紅FIIR測(cè)量氣體的吸收光譜多一些，測(cè)過(guò)氣體的拉曼散射光譜比較少。依據(jù)我測(cè)量氣體的紅外光譜和拉曼光譜的經(jīng)驗(yàn)來(lái)講，一般有大小不同容量的氣體池，如果用2-3毫升小氣體池，可以用帶針頭的注射器將所要測(cè)量的氣體注射到該氣體池內(nèi)，然后進(jìn)行封閉。如果用100-200 毫升的氣體池的話，因這樣尺寸的氣體樣品池都會(huì)有帶開(kāi)關(guān)的進(jìn)氣口和出氣口，可以用氣泵將所要測(cè)量的氣體輸送到該氣體池中去。用這樣的樣品池，可以在氣體流通的情況下進(jìn)行測(cè)量，也可在通過(guò)一段時(shí)間的氣體后，將進(jìn)氣口和出氣口閥門同時(shí)關(guān)閉，做靜態(tài)的測(cè)量。由于我用的是收集散射光效率很高的大孔徑比鏡頭，和比較大的激光功率，還是能測(cè)量出一些氣體的拉曼散射信號(hào)，例如CO2、O2、和N2等。
問(wèn)：用拉曼光譜進(jìn)行氣體測(cè)量，選擇多反射的氣室，然后先進(jìn)行靜態(tài)氣體的矯正，然后再進(jìn)行一個(gè)在線的測(cè)量，讓氣體流通，這樣是否可行？
答：選擇用帶光束多次反射裝置的氣體池，用拉 曼光譜進(jìn)行定量測(cè)量時(shí)，一般都要進(jìn)行靜態(tài)氣體矯正的，然后進(jìn)行對(duì)樣品的測(cè)試就行，根據(jù)氣體特征峰強(qiáng)度比就可以定量。例如空氣中的氮?dú)鈴?qiáng)度歸一化，氧氣，二氧化碳，水蒸氣等的強(qiáng)度和氮?dú)夥鍙?qiáng)度比就可以定量。也可以讓氣體在流通的情況下，進(jìn)行實(shí)時(shí)在線測(cè)量。
問(wèn)：請(qǐng)問(wèn)劉老師，你們進(jìn)行時(shí)間門控采集拉曼的時(shí)候，控制系統(tǒng)是如何控制單光子計(jì)數(shù)系統(tǒng)開(kāi)啟與關(guān)閉的，另外完成一次時(shí)間門控拉曼采集需要多長(zhǎng)時(shí)間呢？
答：圖1. 所示是由皮秒級(jí)脈沖激光、皮秒級(jí)高靈敏度單光子陣列傳感計(jì)數(shù)器（SPAD）、皮秒級(jí)高精度的時(shí)間門控延時(shí)電路和多道光譜儀及其電子控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)等部件組成的時(shí)間門控拉曼光譜儀原理圖。
圖1. 時(shí)間門控拉曼光譜儀的原理圖
由皮秒激光器發(fā)出的脈沖激光，經(jīng)過(guò)光學(xué)分束器，一束激光射入待測(cè)樣品上，光與該樣品發(fā)生相互作用后，樣品發(fā)出的散射光由光收集透鏡收集，經(jīng)帶阻濾波器消除大部分彈性散射光后，將拉曼散射光傳輸至拉曼單色器系統(tǒng)中進(jìn)行分光后，經(jīng)過(guò)能量色散的拉曼信號(hào)照射到SPAD光電探測(cè)器上，另一部分激光進(jìn)入光電二極管，光電二極管的信號(hào)進(jìn)入由計(jì)算機(jī)控制的皮秒級(jí)高精度的時(shí)間門控延時(shí)電路和電子控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)同步精準(zhǔn)激發(fā)和數(shù)據(jù)采集。當(dāng)拉曼信號(hào)將要進(jìn)入SPAD光電探測(cè)器時(shí)，計(jì)算機(jī)控制的延時(shí)發(fā)生器發(fā)出信號(hào)讓SPAD光電探測(cè)器的快門打開(kāi)，讓拉曼散射光進(jìn)入SPAD光電探測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)與記錄控制。隨著時(shí)間的推移，當(dāng)熒光即將發(fā)生時(shí)，計(jì)算機(jī)控制的延時(shí)發(fā)生器發(fā)出信號(hào)讓SPAD光電探測(cè)器的快門立刻關(guān)閉。從而實(shí)現(xiàn)利用時(shí)間門控技術(shù)，把較弱的拉曼光譜信號(hào)從強(qiáng)熒光背景或束縛電子發(fā)出的熒光峰出現(xiàn)前及時(shí)提取出來(lái)，從而達(dá)到把熒光拒之在時(shí)間門外的目的。
完成一次時(shí)間門控拉曼采集需要多長(zhǎng)時(shí)間與樣品發(fā)出的拉曼信號(hào)強(qiáng)弱有關(guān)。例如在激光功率輸出在10mW時(shí)，可以在數(shù)十秒中內(nèi)完成單晶硅的拉曼光譜測(cè)試工作。
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